Kontaminasyon Analizleri

Kontaminasyon Analizleri

Kontaminasyon analizi, genellikle üründe bilinmeyen bir malzeme olup olmadığı, bu yabancı maddenin kimyasal ve fiziksel yapısı, maddenin nasıl ve ne şekilde sizin ürününüze bulaştığı, bu maddenin ürüne kısa, orta ve uzun vadede vereceği zararlar vb. gibi sorulara detaylı yanıtlar alabilmeniz için yapılır.

Kontaminasyon Analizleri

Kontaminasyon analizinde protokol dört bölümden oluşur:

  • Görsel sınav
  • Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) Spektroskopisi ile Organik Analitik Testler
  • Taramalı Elektron Mikroskobu / Enerji Dispersif X-Ray Spektroskopisi (SEM / EDS) ile Analitik Testler
  • İyon Kromatografisi (IC) ile İyonik Analitik Test

Kirlilik Analiz Metodolojileri

Görsel sınav

Herhangi bir test araştırmasının ilk adımları daima çıplak gözle ve bir stereomikroskopla (veya benzeri) kapsamlı bir inceleme olmalıdır.

Bilinmeyen kirletici maddeye bakarak büyük miktarda bilgi toplanabilir. İncelemenizi gerçekleştirirken, aklınızda bulundurmanız gereken bazı genel sorular şunlardır:

  • Madde ne biçimdedir? Katı, sıvı, jel vb. mi? Dokusu nedir?
  • Madde ne renk?
  • Madde test numunesinin belirli bir bölgesinde mi yoksa rastgele dağılmış mı?
  • Bu, bu örnek türü için izole bir olay mıdır yoksa “geniş yayılmış” mıdır?

Her ne kadar analizin başlangıcında önemsiz görünseler de, bu soruların cevapları analitik test tamamlandıktan sonra son bir cevabı bulmaya yardımcı olabilir.

Gerçek bir dünya örneği: Bilinmeyen katı, "mavimsi" bir malzemenin analizi, maddenin bakır bazlı ve inorganik olduğunu bulur. Maddenin SEM / EDS yoluyla analizi bakır ve oksijeni algılar, ancak hidrojen EDS tarafından tespit edilemediğinden bakır (II) oksit - CuO - ve bakır (II) hidroksit - Cu (OH) 2 arasında ayrım yapamaz.

Bazı referans materyallerine daldırıldığında ve oksit siyah / kahverengi iken hidroksitin mavi / mavi-yeşil renkte olduğunu görülür. Buradan rengin basit görsel özelliği “Bu nedir?” sorusunu yanıtlar.

Fourier Dönüşümü Kızılötesi (FTIR) Spektroskopisi

FTIR tarafından yapılan organik analitik test, organik bazlı materyallerin varlığını kalitatif olarak tanımlamak için kullanılan standart bir analitik tekniktir. Bir FTIR analizi ile, kirletici materyali tanımlamak amacıyla birçok yeni soru cevaplanabilir.

  • Madde organik veya inorganik mi?
  • Organik ise, hangi karakteristik kimyasal bağlanma zirveleri vardır?
  • Bu spektrumu kişinin spektral kütüphaneleriyle karşılaştırırken herhangi bir spektral eşleşme bulundu mu?
  • Eşleşen spektrumlar eldeki sorun için anlamlı mı?

İki analitik tekniğin ilki, özellikle organik bazlı ise madde hakkında önemli miktarda bilgi sağlayabilir ve bazen “Bu nedir?” sorusuna doğrudan cevap verebilir.

Taramalı Elektron Mikroskopisi / Enerji Dağıtıcı X-Ray Spektroskopisi (SEM / EDS)

SEM / ESD ile Elemental Analitik Test aslında iki tekniğin bir arada birleşimidir. SEM kısmı, bir numunenin çıplak gözle veya optik mikroskopla biraz farklı bir şekilde görüntülenmesini sağlayan görsel bir yöntemdir. SEM tarafından oluşturulan görüntü gri tonludur ve incelenen yerde bulunan elektronlara dayanır - daha ağır elementler daha parlak ve daha hafif görünen öğeler daha koyu görünür.

Bazen çıplak gözle görülemeyen kirletici malzeme SEM tarafından tespit edilir. Örneğin, optik olarak şeffaf malzemeler SEM'de görülebilir. Ayrıca, ince kalıntılar veya sadece yüksek büyütmede görülebilen kalıntılar SEM'de optik mikroskopiden daha görünürdür.

SEM / EDS üzerindeki tarafları değiştiren EDS analizi, belirli bir ilgi alanında bulunan elemental türleri tanımlayan standart bir analitik tekniktir. 

Bu spektrumdan, ilgi alanında mevcut olan herhangi bir element türü (periyodik tablodaki karbonun üstünde) için nicel sonuçlar elde edilebilir. Ayrıca, bu ek bilgiler kirletici materyali tanımlamak için daha fazla soruyu cevaplamaya yardımcı olabilir:

  • Madde organik veya inorganik mi?
  • Malzeme metalik mi?
  • Bazı elementler daha yüksek konsantrasyonlarda mı temsil ediliyor?
  • Tespit edilen elementler spesifik bir kimyasal bileşik veya bileşikler öneriyor mu?

FTIR 'da olduğu gibi, bu analitik teknik de madde hakkında önemli miktarda bilgi sağlayabilir ve zaman zaman doğrudan “Bu nedir?” Sorusuna da cevap verebilir.

Gerçek bir dünya örneği: Bir kondens tavada bulunan bilinmeyen bir maddeden bir spektrum elde edilmiştir ve taramada, alüminyum, kükürt ve oksijenin varlığı baskın olarak fark edilmiştir. Tuz benzeri bir bileşikte katyon görevi gören alüminyum ile sülfür ve oksijen muhtemelen sülfat anyonu olarak bulunacaktır, bu da bilinmeyen maddenin alüminyum sülfat olduğunu gösterir. Daha fazla araştırma yapılırken, kondensat tavasının alüminyumdan oluştuğu bulunmuştur, bu kondensat sıvısındaki bir şeyin muhtemelen korozyon ürününü oluşturmak için tavayı aşındırdığını gösterir.

İyon Kromatografisi (IC) ile İyonik Analitik Test

IC, iyonik bileşikleri tanımlamak ve ölçmek için kullanılan analitik bir yöntemdir. Bir iyonik bileşik, bir katyon, pozitif yüklü bir iyon ve bir anyon, negatif yüklü bir iyondan oluşan ve elektrostatik kuvvetlerle bağlanan kimyasal bir bileşiktir. NaCl gibi tuzlar iyonik bileşiklerdir. Çözündüğünde veya nem veya nem mevcudiyetinde, iyonik bileşikler elektriksel olarak iletken hale gelebilir. Bu nedenle, artan iyonik içerik düşük direnç ve kısa devrelere yol açabileceğinden, elektronikte iyonik kontaminasyon özellikle sorunludur. Böylece, iyonik kirlenmeyi nicel olarak belirleyerek IC daha fazla bilgi toplayabilir ve bir kirletici maddeyi tanımlayabilir. IC testi şu sorulara yanıt verebilir:

  • Madde iyonik mi?
  • Mevcut iyonik türler nelerdir? Her biri ne kadar mevcut?
  • Tespit edilen miktarın soruna neden olması muhtemel mi?
  • Tespit edilen iyonik türler olası bir kaynak gösteriyor mu?

Çoğu durumda, kontaminasyon analizi segmentlerinin her birinden elde edilen sonuçlar - Görsel Muayene, FTIR, SEM / ESD ve IC - tekil bir sonuç üretmek için diğeri ile birlikte kullanılır. Bir tekniğin diğerlerinden daha fazla bilgi vermesi nadir değildir; ancak, hepsinin birlikte kullanılması tüm resmi elde etmenin daha iyi bir yoludur.

Hemen Teklif Alın

Randevu almak, daha detaylı bilgi edinmek yada değerlendirme talep etmek için formumuzu doldurarak size ulaşmamızı isteyebilirsiniz.

WhatsApp